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多元素快速分析仪-锆英石产品中ZrO2、SiO2、Fe2O3、TiO2的分析
一．样品前处理：
称样100mg于银坩埚中(加入样品时尽量使样品分散在坩埚中），加入NaOH
二．标准溶液及试剂的配制：
1、ZrO2、SiO2标准溶液：
称锆英石标样100mg按样品前处理步骤配成ZrO2、SiO2标准溶液。
2、测ZrO2、SiO2空白的配制：
于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，摇匀备用。
3、测Fe2O3、TiO2空白液的配制：
称取光谱纯ZrO265mg，按样品前处理步骤配制成测TiO2空白液。
4、Fe2O3、TiO2的标准溶液配制：
在200ml干燥容量瓶中加2mgFe2O3/ml母液1ml，0.8mgTiO2/ml母液1ml，以测TiO2空白液定容。此标液浓度为Fe2O310μg/ml、TiO24μg/ml。
5、2.5%的硼酸：称
6、0.03%锆试剂：称
三、各元素的测定：
1．ZrO2的测定：
吸测ZrO2空白、标准、样品各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%锆试剂定容。摇匀，10－20分钟内测定。B通道，K＝0.8。
2．SiO2的测定：
吸测SiO2空白、标准、样品各10ml于50ml容量瓶中，加Si转化剂4滴，摇匀，放置3-5分钟，加2.5%的硼酸20ml，加6％钼酸钠5ml，摇匀，根据室温放置不同时间：
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室温 |
25
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20
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＜20℃ |
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放置时间 |
8分钟 |
15分钟 |
在30℃水浴中放8分钟 |
以Si试剂定容，摇匀,10－60分钟内测定。6通道，K＝0.5（需校正）。
3．Fe2O3的测定：
吸测Fe2O3空白、标准、样品各10ml于小瓶中，加H2O2（1＋20）1滴，摇匀，加铁试剂1ml，摇匀，10－30分钟内测定。1通道，K＝0。
4．TiO2的测定：
吸测TiO2空白液、标准、样品各10ml于小瓶中，5％的抗坏血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，摇匀，加Ti－试剂2滴，DDA0.5ml，摇匀，10－60分钟内测定。4通道，K＝0。
